Para determinar la presencia de Viagra, tadalafil y vardenafil, se adquirieron 20 suplementos alimenticios (FS) al azar de proveedores en línea, redes sociales y farmacias. El análisis se realizó en la Dirección de Análisis de Medicamentos de la EDA. Los FS se anonimizaron, etiquetaron previamente, sellaron en bolsas estériles y se enviaron al laboratorio con un protocolo de transmisión. El laboratorio codificó las muestras según su registro. Al finalizar, cada muestra se acompañó de un protocolo individual que incluía la descripción del suplemento, los métodos aplicados, la presencia/ausencia y cantidad de Viagra, tadalafil y vardenafil, las condiciones de prueba y los cromatogramas cuando se detectaron ingredientes no declarados.
La presencia de las tres sustancias se confirmó mediante cromatografía líquida de ultra rendimiento (UPLC) con un detector PDA y un detector de espectrometría de masas. La identificación se basó en los espectros UV y MS, junto con cromatogramas. Las cantidades se calcularon a partir de datos de soluciones de prueba y referencia. Los resultados se procesaron con el software Xcalibur versión 2.0.7.
El análisis reveló que 14 de los 20 FS contenían ingredientes no declarados, de los cuales 12 contenían Viagra no listado. Algunas muestras también mostraron análogos químicos, como propoxifenil tiosildenafil. Por ejemplo, la muestra N.º 12 mostró un pico en un tiempo de retención consistente con el estándar de Viagra, generando espectros UV a 227 nm y 292 nm y espectros de masas que coincidieron con el ion molecular de Viagra. Resultados similares se observaron en otras muestras, confirmando la presencia de Viagra no declarado.
El análisis de la muestra N.º 6 detectó la presencia de Viagra no declarada. Los cromatogramas de dos tipos de detectores mostraron un pico UV en un tiempo de retención (RT) de 12,81, coincidiendo con el RT del estándar de Viagra. Esto generó espectros UV con máximos en longitudes de onda de 227 nm y 292 nm. El espectro MS2 confirmó un ion molecular en m/z 446,90, con iones secundarios consistentes con el material de referencia.
De manera similar, la muestra N.º 8 reveló Viagra no declarada, con un pico UV en RT 12,87, correspondiente al estándar. Los espectros UV presentaron máximos en 227 nm y 292 nm, y el espectro MS2 mostró un ion molecular en m/z 447,32, coincidiendo con el material de referencia.
La muestra N.º 14 también contenía Viagra no declarada. Sus cromatogramas mostraron un pico UV en RT 12,91, alineándose con el estándar. Los espectros UV mostraron máximos en 227 nm y 292 nm, y el espectro MS2 incluyó un ion molecular en m/z 447,23, consistente con el material de referencia.
Finalmente, la muestra N.º 1 confirmó la presencia de Viagra no declarada. Los cromatogramas mostraron un pico en RT 12,86, generando espectros UV con máximos en 227 nm y 292 nm. El espectro MS2 exhibió un ion molecular en m/z 447,32, alineado con el material estándar.
El análisis de la muestra N.º 10 reveló la presencia de Viagra no declarada. Los cromatogramas de dos tipos de detectores mostraron un pico UV en un tiempo de retención (RT) de 12,88, coincidiendo con el estándar de Viagra. Los espectros UV presentaron máximos en 226 nm y 292 nm, mientras que el espectro MS2 confirmó un ion molecular en m/z 446,90, junto con iones secundarios consistentes con el material de referencia.
De manera similar, la muestra N.º 11 mostró Viagra no declarada. Su cromatograma UV en RT 12,89 coincidió con el estándar, con máximos espectrales UV en 227 nm y 292 nm, y un ion molecular en el espectro MS2 en m/z 446,90, alineado con los datos de referencia.
En la muestra N.º 7 se detectó Viagra no declarada. Los cromatogramas mostraron un pico en RT 12,90, consistente con el estándar, y los espectros UV mostraron máximos en 226 nm y 285 nm. El espectro MS2 reveló un ion molecular en m/z 446,90, con iones secundarios coincidentes con el material de referencia.
La muestra N.º 13 también confirmó la presencia de Viagra no declarada. Su cromatograma UV en RT 12,93 coincidió con el estándar, generando máximos espectrales UV en 226 nm y 291 nm. El espectro MS2 mostró un ion molecular en m/z 447,18, consistente con el material de referencia.
El análisis de la muestra N.º 18 confirmó la presencia de Viagra no declarada. Los cromatogramas de dos detectores identificaron un pico UV en un tiempo de retención (RT) de 13,17, coincidiendo con el estándar de Viagra. El espectro UV mostró picos en 226 nm y 289 nm, mientras que el espectro MS2 indicó un ion molecular en m/z 457,31, con iones secundarios coincidentes con el material de referencia.
La muestra N.º 5 reveló la presencia de tadalafilo no declarado. A un RT de 18,84, sus cromatogramas generaron picos UV en 222 nm y 291 nm, junto con un espectro MS que mostró fragmentos en m/z 302,03, 268,14, 262,06, 250,06 y 134,95.
Los resultados generales de las 20 muestras analizadas, incluyendo la presencia y las cantidades de Viagra, tadalafilo y vardenafilo no declarados, se resumen en la Tabla 1. Las pruebas se realizaron bajo estrictas prácticas de laboratorio en una instalación con licencia. Se identificaron numerosas discrepancias entre las etiquetas de los productos y su contenido real.
Por ejemplo, el empaque de la muestra N.º 4 afirmaba que era un producto 100% natural con ginseng, Ginkgo biloba y Epimedium. Sin embargo, el análisis cromatográfico también detectó 25,5 mg de una sustancia química no declarada, identificada como propoxifenil tiosildenafil, por tableta.
La muestra N.º 12 no tenía etiqueta en búlgaro, solo una afirmación en inglés de que era un producto natural con 120 mg de yohimbina. Sin embargo, las pruebas revelaron 116,55 mg de Viagra no declarada por tableta, excediendo la dosis máxima recomendada de 100 mg para Viagra. Esta combinación, especialmente con nitratos, representa riesgos graves para los consumidores.
También se detectó Viagra en las muestras N.º 2, 6, 8 y 14, con dosis de 91,5 mg, 93,3 mg, 96,5 mg y 94,4 mg por tableta, respectivamente. Estos detalles no se indicaron en el empaque, y los productos se comercializaron en línea con reseñas engañosamente positivas. La falta de etiquetado preciso, información sobre la dosis y advertencias en estos productos representa riesgos significativos para la salud de los consumidores.